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氧化鋅不能除去鎳，因此含大量鎳的試樣，例如鎳基合金。單用氧化鋅分離是不夠的，應(yīng)再補(bǔ)加去鎳的操作，例如用大口徑不銹鋼管丁二精一三氯甲烷萃取分離鎳(pH=8左右)，然后用硝酸和高氯酸冒煙除去有機(jī)物，再按上述操作進(jìn)行。

鈷與卜亞硝基-2-萘酚的反應(yīng)較慢，因此需放置較長(zhǎng)時(shí)間。

洗滌用的鹽酸(1：5)和氫氧化鈉(2N)量，勿需很準(zhǔn)確。

在苯層中鈷的色澤至少在2小時(shí)內(nèi)保持不變。

如不用氧化鋅分離，也可直接用苯萃取，即將試樣用王水溶解，蒸發(fā)至小體積（含鉻較高者，加高氯酸冒煙并蒸發(fā)至近干），大口徑不銹鋼管加入10毫升濃鹽酸，加熱至鹽類溶解，移入1CO毫升容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至100毫升（含鎢鋼樣用硫磷硝酸溶解后，直接移入100毫升容量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度），取適量溶液（含鈷控制在50微克左右）于分液漏斗內(nèi)，加水至約50毫升，加25毫升醋酸鈉(2 M)，大口徑不銹鋼管滴加氟化銨(1M)至鐵的顏色消失，加3毫升卜亞硝基-2-萘酚，混勻，放置2分鐘以上，加20毫升濃鹽酸（破壞鎳、鉻等絡(luò)合物），準(zhǔn)確加入25毫升苯，振蕩1分鐘，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取0√50微克標(biāo)準(zhǔn)鈷溶液于分液漏斗內(nèi)，加1毫升濃鹽酸，用水稀釋至約50毫升，加20毫升醋酸鈉和3毫升卜亞硝基-2-萘酚溶液，放置2分鐘以上，準(zhǔn)確加入25毫升苯，振蕩1分鐘，分層后，大口徑不銹鋼管棄去水層，有機(jī)相照下列順序洗滌：水(20毫升)j鹽酸（濃，10亳升）一÷水，(20毫升)寸氫氧化鈉(1M，10毫升)專水(20毫升)斗鹽酸(10毫升)斗水（20毫升）一氫氧化鈉(1M，10毫升)，至最后一次氫氧化鈉洗滌液無色為止，大口徑不銹鋼管每次洗滌振蕩15秒鐘，并均棄去水層，有機(jī)相過濾于比色皿內(nèi)并測(cè)量消光。

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