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    3. 采用各種指示劑直接滴定鉛不夠理想,多半采用間接滴定

      到目前為止,至少已有70種左右絡(luò)合滴定鋁的方案,綜合起來,不銹鋼厚壁管大致可分直接和間接(包括氟化物取代滴定)二種。在微酸性介質(zhì)中,鋁與EDTA緩慢地形成中等穩(wěn)定的絡(luò)合物,鋁鹽又易水解而形成多粒離子,因此,采用各種指示劑直接滴定鉛不夠理想,多半采用間接滴定。不銹鋼厚壁管間接滴定法有:(1)在酸性溶液中加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液,然后在熱溶液中用緩沖液調(diào)節(jié)到EDTA與鋁定量絡(luò)合的pH(pH=5左右),此時(shí),剩余的EDTA在不同指示劑存在下,用銅、鉛或鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)液滴定,從而計(jì)算出鋁含量,常稱返滴法。(2)氟化物取代法,操作同前,但為了滴定剩余的EDTA而消耗的銅、鋅等標(biāo)準(zhǔn)液數(shù)量可不計(jì)(即第一次滴定),然后加氟化物,不銹鋼厚壁管以取代出溶液中與鋁定量絡(luò)合的EDTA,再用銅或鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)液滴定所取代出的EDTA。目前,在不銹鋼厚壁管中應(yīng)用較多的是氟化物取代法,它不僅有滴定終點(diǎn)易判斷,且干擾因素少、結(jié)果可靠的優(yōu)點(diǎn),對0.1%以上的鋁,,有足夠高的準(zhǔn)確度。

      氟化物不補(bǔ)償電位滴定法。在pH=.55.5的醋酸緩沖液中并有氯化鈉存在下,鋁與氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)液生成冰晶石的沉淀:

          AICl3+6 NaF-Na3AIF6++3 NaCl

      以鋁絲作指示電極,鎳鉻絲為比較電極。鐵、鉻、鉬等須用還原劑(如鋅粒)還原成低價(jià),銅、錫、銻、砷等使鋁電極表面上形成一黑色薄層,干擾滴定。有人曾用于不銹鋼厚壁管鐵、鎳基合金測定1%以上的鋁。

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