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    3. 校正值或在標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)加入與試樣中相同量的釩予以抵消

      比色法所用的還原劑有抗壞血酸、氯化亞錫、硫脲、碘化鉀等,前三種在不銹鋼厚壁管中應(yīng)用較多,尤以抗壞血酸最理想。

      顯色液在硫酸介質(zhì)中最穩(wěn)定,在高氯酸中顯色靈敏度和穩(wěn)定性有較大幅度的提高,但某些作者認(rèn)為,高氯酸是一種氧化劑,加入量太多,會(huì)使結(jié)果偏低,再現(xiàn)性也不好。在鹽酸介質(zhì)中雖具有顯色快的特點(diǎn),但色澤很不穩(wěn)定,特別是鉬量較高時(shí)尤為嚴(yán)重。硝酸應(yīng)盡量避免使用。無論采用高氯酸或硫酸,其酸度對(duì)顯色有很大的影響。

      以硫氰酸鹽比色測(cè)定鉬,主要的干擾不銹鋼厚壁管元素為鎢、銅、釩等。鎢是否干擾,分析者尚無統(tǒng)一意見,不過發(fā)現(xiàn)試液中如加入磷酸、氟化物、酒石酸、檸檬酸、羥基羧酸等隱蔽劑后,有助于消除鎢的干擾。銅的干擾,可加入還原鐵粉或硫脲即能消除。釩量允許在一定范圍,不銹鋼厚壁管中釩一般可不予考慮其干擾,為使其結(jié)果更準(zhǔn)確起見,可以應(yīng)用校正值或在標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)加入與試樣中相同量的釩予以抵消。

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