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用氨水中和溶液至出現(xiàn)少量氫氧化鐵沉淀經(jīng)搖動不消失為止，加入5毫升濃硝酸，搖勻。

將溶液加熱至50。G，含釩的溶液不加熱而加入10毫升鹽酸羥胺溶液(lO%)，搖動1分鐘，加熱至30～35。G，再加5毫升鹽酸羥胺溶液，大口徑厚壁鋼管將溶液冷卻并不斷攪動，使釩全部還原為四價。

往溶液中加入50毫升鉬酸銨溶液，用膠塞塞緊瓶口，劇烈振蕩5分鐘，隨即用水冷卻，放置2～3小時或過夜。以下按普碳鋼完成測定。

附注

1．本法適于含磷量在0. 01%以上。

2.1毫克磷理論上需56毫克沉淀劑（以M003計），為使沉淀完全，鉬酸銨加入量要過量0. 013克M003／毫升，當其它元素影響沉淀時，要過量0.02克M003／毫升。

3．沉淀時若無硝酸銨或其量<0。5%時，大口徑厚壁鋼管磷鉬酸銨沉淀呈膠狀，不易過濾。加入5～15%硝酸銨可降低沉淀的溶解度，防止生成膠體，并使沉淀迅速生成。

4．高鎢鋼由于鎢酸沉淀中夾雜相當一部分磷，應予以回收�；蛘卟捎帽壬�法。

5．鋯含量大干0.1%時，照含鈦手續(xù)處理。

6．含砷量超過0.05%，使磷的測定結(jié)果偏高，為此，須用氫溴酸除砷。具體手續(xù)為：試樣溶解后加10～15亳升高氯酸加熱冒煙并保持沿壁迥流10分鐘，取下冷卻后，加20毫升鹽酸、5毫升氫溴酸(5%)，大口徑厚壁鋼管加熱蒸發(fā)除去大部分酸后，再加5毫升高氯酸，加熱冒煙，冷卻。加40毫升熱水溶解鹽類，濾除硅酸，濾液收集于250毫升錐形瓶中，加5毫升濃硝酸，用高錳酸鉀氧化，亞硝酸鈉還原，以下從用氨水中和開始同合金鋼操作。 http://www.qbdsc.cc/Info/View.Asp?id=298