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試樣中的硫經(jīng)氧化性酸轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘牧蛩猁}后，約在10%的鹽酸溶液中，用氯化鋇使硫酸根離子沉淀為硫酸鋇，并以此沉淀形式稱重。

沉淀硫酸鋇時(shí)，最適宜的酸度應(yīng)為小于1%（按鹽酸），但鋼中大量干擾元素存在下，應(yīng)適當(dāng)?shù)靥岣呷芤旱乃岫�。增高酸度，硫酸鋇的溶解度也顯著增大，但共沉淀現(xiàn)象大為減少。

堿金屬與硫酸鋇發(fā)生共沉淀，不銹鋼厚壁管但在酸性溶液中這種共沉淀情況可予不計(jì)。

三價(jià)鐵顯著地與硫酸鋇發(fā)生共沉淀，因此，通常須用鹽酸羥胺、鋅或鋁還原。

鉻無論是六價(jià)或三價(jià)，都影響硫酸鋇的沉淀。六價(jià)鉻的共沉淀遠(yuǎn)較三價(jià)鉻嚴(yán)重，所以通常將鉻保持在三價(jià)狀態(tài)，但三價(jià)鉻也會(huì)沾污硫酸鋇沉淀，而且還會(huì)形成硫酸鉻絡(luò)離子，阻礙硫酸鋇的完全沉淀，為了防止不銹鋼厚壁管干擾，須將鉻變?yōu)榇姿徙t絡(luò)合物。

鎢、鉬、硅等須預(yù)先分離除去，硝酸根、高氯酸根也會(huì)沾污沉淀。

試劑

硝酸：比重1.42。

鹽酸：比重1.19;1：1；1:20; 5:995。

氯酸鉀：固體。

鹽酸羥胺：固體。

氯化鋇：10%溶液。過濾后使用。

鹽酸洗液：取20毫升濃鹽酸，10毫升氯化鋇(10%)溶液，加水至1升。

氨水：1Ⅳ溶液。15毫升濃氨水加水稀釋至200毫升。

分析手續(xù)

含硫量在0.01%以上

稱取1～3克試樣置于400毫升燒杯中，加0.1克氯酸鉀~ 10～20毫升濃硝酸，然后徐徐加入30～40毫升濃鹽酸，低溫加熱至試祥完全溶解并蒸發(fā)至溶液表面呈皮膜狀（防止蒸千，以免生成不溶性鹽類）。取下，加35毫升濃鹽酸，不銹鋼厚壁管微熱至鹽類溶解，然后一次加入6～7克鹽酸羥胺，加熱濃縮至晶狀物析出，加10毫升濃鹽酸，微熱加30毫升熱水，煮沸1～2分鐘，使可溶性熱類全部溶解，立即以致密濾紙過濾，用鹽酸(5：995)

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