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總之，在高溫下轉(zhuǎn)化不完全的試樣，厚壁鋼管低微量硫的測定尚缺少很有效的方法。

目前，鋼中測定硫應(yīng)用最普遍的仍為燃燒一碘量法E5^一7J，此外，在進行標(biāo)樣分析時重量法E1,8,9]還是必要的。

§1燃燒一碘量法

方法要點

試樣在13000C左右的厚壁鋼管氧氣流中燃燒，硫化物則被氧化為S02:

3 Fes+5 02=FC304+3 S02

3 MriS+ s02===Mr1304+3 S02

生成的S02導(dǎo)入吸收液中，被水吸收：

S02 +H20-H2S03

用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，以淀粉為指示劑。

H20+12+H2S03=2 HI+H2S04

根據(jù)所消耗的碘量，計算出試樣中所含硫量。

應(yīng)用燃燒法定硫，只能用組份相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)鋼樣標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，而不能用理論值，否則會得到偏低的結(jié)果，這是由于厚壁鋼管試樣中硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫的作用并不完全，與其燃燒溫度等因素有關(guān)：

1399℃90～96%

1450，- 1510℃    98%

一般爐溫在1200℃左右，所以轉(zhuǎn)化率更低。另外，碘量法用理論值得出結(jié)果偏低的原因是由于二氧化硫部分被氧化為三氧化硫（尤其是管內(nèi)有熔結(jié)了的氧化鐵時）。

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